台湾专利TW201303280A 監測在涉及循環紙漿的循環及紙或簿紙製造方法中的大黏物的方法

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专利摘要:
在造紙方法中使用循環材料之挑戰為此材料中存在具有黏著性質之疏水有機物，通常被稱為「黏物」。疏水聚結物可導致最終紙製品中有斑點或瑕疵，或導致造紙設備上有沉積物，從而造成運行不良及停機。已存在可用於監測及控制小黏物之技術。然而，仍需要一種技術來快速確定循環紙漿製程流中大黏物(直徑大於100微米)之大小及含量。本發明係對含水介質中的大黏物及/或任何可見疏水顆粒執行即時分析之裝置及方法。使用本發明，可監測給漿品質，並且可監測及控制處理效能。該技術基於螢光影像分析以便對黏性顆粒進行識別與計數，並量測其大小。
公开号:TW201303280A
申请号:TW101109003
申请日:2012-03-16
公开日:2013-01-16
发明作者:William A Von Drasek；Brett Brotherson；Sergey M Shevchenko；Michael J Murcia
申请人:Nalco Co；
IPC主号:D21H17-00

专利说明:
監測在涉及循環紙漿的循環及紙或簿紙製造方法中的大黏物的方法
本發明係關於一種量測流動的紙漿漿料中的可見疏水顆粒(「大黏物」)的濃度和大小之方法。更具體言之，本發明係關於在流動的紙漿流中對大黏物執行即時分析之裝置及方法。該方法執行螢光影像分析，以便對大黏物進行識別與計數，並量測其大小。
可見疏水顆粒(更特定言之，含水介質中的可見疏水顆粒)之特性化問題普遍且重要，此類顆粒在紙漿工業及造紙工業中有著特定的應用，尤其是在處理次級纖維時。在使用循環纖維製造紙與簿紙的過程中，主要障礙為黏物及黏膠(tackies)發生沉積以及疏水材料會形成為大的聚結物。若級別為紙張，則此等非極性黏性污染物(特別是在再漿化期間被釋放時)可能會成為造紙給漿之不良成分，並且沉積在造紙機或簿紙製造機之導線等造紙廠的設備上，難以處理。
黏物及黏膠為有機材料，無法精確定義。黏物及黏膠為紙漿及程序用水系統中所包含的黏性物質，沉積在造紙機/簿紙製造機外罩、缸體或滾筒上。構成黏物或黏膠(又名白色殘渣)之合成材料包括：黏合劑及塗佈膠黏劑，諸如苯乙烯丁二烯橡膠、乙烯乙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、聚丁二烯等；及印刷油墨之成分，諸如蠟、醇酸樹脂、多元醇丙烯酸酯等。天然木殘渣通常存在於由脂肪酸、脂肪酯及松香酸組成的原漿中。天然木殘渣的極性比黏物更強，但一般而言，天然木殘渣的類別亦屬於疏水混合劑，且兩者與污染物監測相關的各項屬性相似。
紙漿工業及造紙工業最常用的黏物分類體系按大小將黏物分為三類：大黏物、小黏物及膠黏物。大黏物顆粒被認為是再漿化期間循環材料發生初次解體所產生。在進行分類中，大黏物之粒徑通常為大於0.1 mm。大黏物基本上可藉由粗篩及細篩方式加以移除。
大黏物亦為經過具有0.10至0.15 mm之槽寬的實驗室篩後作為篩選殘留物留下的彼等黏物。此等材料之主要來源為熱熔體及壓敏黏合劑。大黏物可包括：黏合劑及塗佈膠黏劑，諸如苯乙烯丁二烯橡膠、乙烯乙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、聚丁二烯；及/或印刷油墨之成分，諸如蠟、醇酸樹脂、多元醇丙烯酸酯；及其他類似物質。目前所實踐的量化大黏物之方法十分費力，且不存在連續監測技術。
小黏物(0.1至0.001 mm)及膠黏物(小於0.001 mm)可通過篩選槽。通過篩網的小黏物隨後可聚結並導致在造紙機/簿紙製造機上之沉積物，或作為新形成之次級大黏物進入產品。
此基於大小之區分法為任意的，且不可嚴格應用於不同的監測方法。因此，所提議方法之大小限制與定義大黏物之大小限制不同，而熟習此項技術者會將該方法辨識為用於大黏物監測之方法。事實上，在紙漿及造紙應用中，倘若該等顆粒可經由可能包括數位顯微相機之成像系統偵測出且在光學上區分於周圍介質，則所量測黏物之大小可小於0.1 mm。膠黏物不符合此定義，而大黏物中0.05至0.10 mm的部分實際上符合此定義。該大小限制一般由所使用成像系統之能力及所擷取的影像之信雜比定義，其中該雜訊可為電子的以及來自周圍介質之背景雜訊。
Nalco已開發基於石英晶體微量天平(QCM)監測小黏物之專有技術(參看，例如，Duggirala與Shevchenko，美國專利申請公開案第2006/0281191號；Shevchenko等人，美國專利第7,842,165號)。該基於QCM之技術適用於小黏物監測，但不適用於大黏物監測，因為預計後者無法在紙漿漿料流中黏附至QCM表面。
眾所周知，從分子內電荷轉移狀態發射之螢光染料分子易受介質極性影響。該類染料分子之螢光(波長及強度)在非均質系統(諸如水中的不溶解有機液體之懸浮液中)同樣受極性影響。此等染料可直接結合到對該染料之光學性質具有類似效應的疏水顆粒或小滴上。基於此等性質，開發了基於非共價結合到蛋白質複合物的染料使蛋白質染色顯象之方法。此等技術亦已與電泳程序結合。
Perfect等人(WIPO專利申請公開案第WO2010007390號)描述了評定特定監測廢水處理區域之水中之油的多相(水/有機)流體組合物之方法。Perfect等人將尼羅紅(Nile Red)識別為一種用於執行該方法之較佳分子。尼羅紅為評定多相樣本之有機相之理想物質，因為其在與有機相接觸時發射的信號比與水相接觸時發射的信號更強烈，波長之位移顯著。尼羅紅具有強光化穩定性、強烈的螢光發射尖峰，及相對低的成本。Perfect等人進一步揭示了該方法可用於基於影像分析確定多相樣本中的有機相抑或水相之小滴之大小分佈。Perfect等人進一步預料了在線(at-line)及連線(on-line)應用。
Gerli等人(美國專利申請公開案第2009/0260767號)描述了監測及控製造紙方法中的一或多種類型疏水污染物之方法。該方法利用染料進行量測，該等染料能夠發出螢光並與疏水污染物相互作用。Gerli等人未考慮到大黏物之量測或連線監測。Gerli等人提供經過濾材料之樣本中的總計小黏物之本體特性化。
Sakai(日本專利申請公開案第2007/332467號)提議對脫墨紙漿漿料中的顆粒之顯微影像處理以用於該等顆粒之定量。然而，Sakai所述之方法不涉及使用染料注入的連續監測。
因此，需要用一種相當的用於大黏物監測之連線方法補充小黏物量測技術。該量測方法允許造紙機/循環器使用比現在可用者品質更低的給漿及更多的循環紙漿。理想地，該兩種量測方法可允許連續連線製程調整以便使製程效率最大化
本發明係針對用於監測含水紙漿漿料中的變數之方法。該含水漿料包含污染物。該方法包含以下步驟：提供含水漿料流；向該含水紙漿漿料內照射光；將疏水染料添加到含水紙漿漿料中，該添加操作在導致該疏水染料與該等污染物相互作用的條件下執行，該相互作用引起螢光發射之變化；擷取螢光發射變化之影像；改變該影像以隔離由該疏水染料與該等污染物中之至少一污染物相互作用所引起的螢光發射變化；及基於改變的影像量測該含水紙漿漿料之變數。
本發明亦係針對用於監測含水紙漿漿料之變數之設備，該含水紙漿漿料包含污染物。該設備包含：配備有混合器之容器，溫度控制裝置，樣本槽，含水紙漿漿料迴流裝置，光源，成像裝置，及處理裝置。該溫度控制裝置可有效地附接至該設備以便控制該含水紙漿漿料之溫度。該容器可有效地附接至該樣本槽及該含水紙漿漿料迴流裝置，從而使該含水紙漿漿料迴流經過該樣本槽。可有效地定位該光源以便其在漿料通過該樣本槽時使光進入該含水紙漿漿料內。可有效地定位該成像裝置以擷取螢光發射變化之影像。配備該樣本槽以便可將該含水紙漿漿料有效地循環進該容器中。
該等方法皆較佳用於含水介質中之大黏物之特性化。結合所附申請專利範圍，自以下詳細描述將顯見本發明之此等及其他特徵與優勢。
查閱以下實施方式及隨附圖式後，一般熟習相關技術者將更容易發現本發明之益處及優勢。
儘管本發明容許有各種形式之具體實例，但圖式中顯示且下文將描述目前較佳具體實例，應理解本揭示內容被當作本發明之範例，且不希望將本發明限制於所示特定具體實例。
應進一步理解本說明書之本部分之標題，即，「實施方式」，係針對美國專利局之要求，其既非暗示對本文所揭示標的之限制，亦不應被如此推斷。定義
在本專利申請案中使用以下術語，其定義亦闡釋如下：「含水紙漿漿料」意謂可能含或可能不含某種量的紙漿之含水介質。
「含水紙漿漿料迴流裝置」意謂一種使含水紙漿漿料經由管道迴流之裝置。典型的含水紙漿漿料迴流裝置為泵。
「擷取」(capture)意謂記錄影像。
「濃度」意謂每份整體中該整體之子集所占的任何量測值。本申請案所涉及之濃度所量測的可為每份整體體積中該子集所占的質量，每份整體體積中該子集所占的體積，每份整體質量中該子集所占的數量，每份整體體積中該子集所占的數量，每份整體數量中該子集所占的數量，等等。在本專利申請案中，濃度的量測類型之一為顆粒計數。
「污染物」意謂在含水漿料中找到的某些有機材料，其並非紙漿、水，亦並非有意加入該含水漿料中之材料。典型污染物為黏物、殘渣及類似物質。
「數位顯微相機」意謂能夠以數位儲存格式擷取顯微影像之相機。
「流通槽」意謂允許流體、漿料或類似物流經並且具有至少一透明空間從而允許從外部觀察物質之流動情況的設備。
「流體」包括任何均質或非均質之含水介質，且，特定言之，在紙漿工業及造紙工業中所用之液體，諸如來自造紙製程之含水造紙懸浮液(例如，漿化階段中含有纖維之流體)、薄坯、厚坯、從該造紙製程提取之含水懸浮液(例如，造紙機或漿化製程之各個位置)、烏勒盒中之含水流體、加壓脫水部分，及/或造紙製程中之一般熟習此項技術者需要監測疏水污染物之任何部分。為了達成本專利申請案之目的，漿料為流體。
「疏水染料」意謂能夠在與如上文定義的污染物相互作用時進行螢光發射之任何染料。
「宏觀污染物」意謂粒徑大於或等於0.10 mm之任何污染物，該術語典型地用於紙漿工業及造紙工業。可見疏水顆粒為一種類型之宏觀污染物之實例，但可能不是宏觀污染物之唯一類型。
「非宏觀污染物」意謂不為宏觀污染物之任何污染物。
「造紙製程」意謂用紙漿製造任何種類的紙製品(例如，紙、簿紙、紙板等)之方法，該方法包含形成含水纖維質造紙給漿，排乾該給漿以形成薄片，及乾燥該薄片。形成該造紙給漿、排乾及乾燥之步驟可用熟習此項技術者大體上已知的任何方式執行。該造紙製程可包括漿化階段(例如，從木原料或次級纖維製造紙漿)及漂白階段(例如，為改良亮度對紙漿進行化學處理)。給漿可含有填充料及/或其他污染物。
「溫度控制裝置」意謂手動或自動提供加熱、冷卻或加熱及冷卻之任何裝置或裝置之組合，從而可控制溫度。
「變數」意謂可量測值或可量化值。雖然不希望受限制，但在本發明上下文中通常所量測之變數之實例包括粒徑分佈、濃度、顆粒計數、添加劑之效用等。
「可見污染物」意謂可由顯微鏡或顯微相機偵測出之任何污染物。可見污染物為宏觀污染物之一種形式。
本發明係針對用於在含水漿料(特別是含有循環給漿之含水紙漿漿料)中評定可見污染物(且更具體言之宏觀污染物)之連線方法。此等污染物可大致分為兩類：疏水塵埃顆粒與疏水黏物。諸如塑膠片的硬疏水顆粒亦可存在於漿料中，但此等顆粒通常在造紙製程之紙漿製備階段被移除。該方法允許對稀釋紙漿漿料流中之該等污染物定量。具體言之，可連線地選出並特性化中等大小的黏物及大黏物。在其較佳具體實例中，該方法涉及用螢光染料處理該紙漿漿料。此等顆粒之濃度及大小分佈皆可經由組合的疏水性相依螢光染料注入、光學激發與成像、及影像分析來評定。此外，可見塵埃顆粒可用習知光學構件特性化。因此，循環紙漿之宏觀污染之完整景象可使用相同光學流通設置獲得，該設置可以泵驅動、封閉環路、分批組態或造紙廠處之連續側流設備的形式實現。
在存在給漿、沒有任何過濾或樣本製備的情況下可在實際紙漿流中進行此特性化很重要。此外，可在同一實驗中特性化該紙漿以判定沉積在其表面的疏水微粒之等級。總之，該方法允許特性化造紙廠的篩選之效率、所提供給漿之品質，及紙漿之疏水塗料之程度。
作為本發明之第一態樣，描述用於偵測多相流體中之可見黏物的方法及設備，該多相流體由具有化學組成(該組成典型地存在於造紙廠中)的水、纖維紙漿及親水顆粒與疏水顆粒之混合物構成。藉由螢光偵測可見疏水顆粒需要至少四個步驟。
第一步，將螢光團染料以固定濃度、混合率，在固定時間及樣本溫度下添加入多相流中。在封閉環路系統中，將該染料投予含有大量紙漿漿料且配備有混合器之容器中。該紙漿經由環路迴流，用實驗方法確定滯留時間(直到讀數穩定)，反覆量測以評定誤差裕度。在側流流通系統中，裝置提供混合，裝置可能包括固定式混合器或螺旋軟管及充足的滯留時間。控制滯留時間、濃度及樣本溫度會影響螢光團染料在疏水顆粒表面上之吸收率，從而影響量測時間。
第二步，激發光源照明表面上吸收有螢光團染料之疏水顆粒。
第三步，用成像裝置量測自疏水顆粒發射的螢光，該螢光產生於該螢光團吸收來自該激發光源之光子的能量轉移過程。
第四步，使用成像處理演算法來將疏水顆粒從背景中區分出來，並確定該顆粒之大小。藉由收集與處理流動系統中之一系列影像，確定大黏物之數目及粒徑分佈。進一步描述不同步驟之細節。
圖1A中說明偵測與量測大黏物之大小及分佈之設備。該設備由具有光學通路103之流槽102及成像裝置101組成。由纖維材料104及顆粒105(其可為疏水或親水的)構成之多相流體通過該光學通路窗103流經該槽。在疏水染料(尼羅紅)之激發波長下操作的光源100被指向光學通路窗103。使用成像裝置101，藉由監測螢光發射106而偵測疏水顆粒。該發射光與該激發源相比處於較低能量(較長波長)，因此允許藉由使用窄帶濾波器或帶通濾波器將該等疏水顆粒從激發源波長及發射波長中區分出來。
所用激發源100可為脈衝的或連續的。可使用的光源之實例包括特定波長光源，諸如LED、雷射(二極體、Nd：YAG、氬離子等)或任何白光源(LED、白熾、弧光燈等)之組合，及用以達到適當激發波長之光學濾波器。較佳方法為準直光源以便均勻地照明正被成像之區域。所使用多個光源或單個光源之入射角度(θ)範圍可為稍大於零度到直角。對於圖1A中所示組態，在光學通路窗103之同一側偵測與定位該激發光。在此組態中，由於在多相流體中的散射及消光而產生之激發光損耗得以最小化，因為穿過介質之光傳播距離最小化。圖1C及圖1D所示為用於引入激發光之替代組態。
成像裝置101之較佳具體實例為具有組合透鏡及濾波器總成之陣列偵測器相機。倘若量子效率(或低照度)在短曝光時間時高到足以偵測螢光，則該相機偵測器類型可為CMOS或CCD。為了在流動介質中在無歪斜或模糊之情況下偵測顆粒之微弱螢光，要求組合高量子效率與短曝光時間。標準市售CCD相機之典型量子效率足以為此應用偵測螢光。此外，典型CCD相機使用全域快門，從而有助於減少影像歪斜或模糊。
也可使用CMOS相機，但需要更用心地選擇相機，因為此等相機典型地具有較差的量子效率且使用滾動快門技術。可使用專門的高增益CMOS相機或影像增強CMOS相機，但此等裝置通常更貴。對於透鏡濾波器組合，透鏡之選擇取決於所需放大倍率，而所用濾波器取決於螢光發射波長。
圖1B所示之流程圖概括了用於識別疏水顆粒並判定其大小的影像處理步驟。藉由擷取影像並用電腦或與相機整合或嵌入於相機中的處理器處理該影像，可實現即時影像處理。或者，可使用儲存媒體(例如，磁帶、硬碟機等)收集影像以用於隨後的後處理。
圖1B中之流程圖列出了處理步驟及樣本影像以說明各處理步驟之效應。在第一步驟中，擷取原始影像用於分析。所示樣本影像來自使用與圖1A所示者類似的組態之工廠流動樣本之實驗室量測。在此實例中，疏水顆粒由影像中之亮點清晰地識別。然而，該原始影像亦展示較小顆粒以及纖維材料，整體影像背景呈現灰色。藉由應用背景校正，在此情況下應用功率轉換以降低黑暗區域中之亮度及對比度，同時增加明亮區域中之對比度。如在該樣本影像中所見，該轉換基本上移除了灰色背景以及大部分背景發射特徵。替代性的背景校正方法可包括減去沒有由疏水污染物在螢光中引起的變化的所收集影像，或減去先前影像之平均值。對於影像平均，可將移動平均用於演算法以識別並自該平均移除含有螢光疏水污染物的影像。在下一步驟中，藉由將該影像轉化為二進位並具有臨限值限制來進行顆粒識別以進一步移除該影像中的微弱發射特徵。在此實例中，對於如該影像上所指示之固定臨限值設置，一些小殘餘顆粒遺留在該二進位影像中。基於大小參數(例如，小於規定大小之顆粒)之額外濾波移除了該等小殘餘顆粒之影像，產生具有單種顆粒之清晰二進位影像。在最後步驟中，顆粒由根據像素數目報告的與其屬性相關之量測結果特性化，該等屬性諸如顆粒面積、水力半徑、沃德爾盤直徑、位置、垂直高度、水平長度等。熟習此項技術者藉由用已知標準校準相機來完成像素值至實體單位(例如，毫米每像素)之轉化。隨後儲存單一圖框分析之結果，並對於下一所擷取影像重複該方法。藉由收集n個影像之分析結果，可得到不同顆粒屬性之頻率分佈及描述性統計資料。可執行該等顆粒屬性(例如，平均粒度)之歷史走向研究以追蹤流體之特性及製程操作處理變化及化學處理變化之影響。
本發明之第二態樣使用相機之組合以監測來自塗佈有螢光團染料之疏水顆粒之螢光及通過多相流體之透射率性質，以便識別疏水顆粒、纖維及絮凝劑。圖1E所示為雙重相機系統之圖解，其中相機101監測疏水顆粒之螢光，而相機102監測經由多相流體之整體透射特性。照明及激發源被指向流體，且隨後用允許發射光的傳輸且反射該激發光之二向色元件111分裂。相機110監測將被流體中的纖維、小團粒及顆粒密度衰減之激發光。藉由同時收集並處理來自相機101及110之影像，可識別親水顆粒及疏水顆粒以及纖維(在表面上吸收有或未吸收有疏水材料的情況下)。將反射率用於疏水顆粒偵測並將穿過流體之透射用於總體纖維及顆粒監測之組合為替代性組態。在此情況下，二向色元件111仍用作濾波器及反射元件。圖1E中所示之組態之變化涉及將分束稜鏡(未圖示)與該雙重相機一起使用。可用此項技術中已知之適當濾波同時監測不同流體特性。額外地，亦可用多相機系統在流體中之不同光學深度處進行監測。
本發明之第三態樣為藉由使用圖1F及圖1G中所示之流線型體200將多相流體集中於量測區域中之方法。藉由將流線型體200插入流中，減小了該量測區附近之區域，從而將固體材料集中到較靠近成像系統之焦平面。倘若該流之雷諾數保持在湍流過渡位準(ReD<4000)之下，則流線型體200之幾何結構在流體接近並圍繞該流線型體流動時提供平穩過渡。使用該流線型體將藉由增加流經成像系統的焦平面之顆粒之數目而增強偵測。此外，該設計使流槽內之壓力降最小化以及降低了阻塞風險。
本發明之第四態樣基於在光學窗上捕獲黏性顆粒(小顆粒及大顆粒)，該光學窗塗佈有與Shevchenko等人(美國專利申請公開案第2009/0056897號)及其部分接續申請案(美國專利申請案第12/907,478號，申請於2010年10月19日)所述類似的半疏水透明材料，該兩申請案皆以引用的方式併入本文中。然而，此處之方法不使用石英晶體微量天平來偵測黏著於經塗佈基板之黏性顆粒之累積，該方法為基於監測隨時間推移的螢光變化。該組態與圖1A類似，但光學通路窗103塗佈有疏水材料。使用激發源100藉由螢光來偵測黏著於該窗之顆粒。在此情況下，從量測中移除流動動力，因而減少了成像要求(曝光時間、量子效率、擷取率等)。隨著表面上顆粒之數量累積，強度及/或覆蓋區域將隨時間改變。推斷隨時間推移此資料之趨勢將展示經塗佈窗上之黏物之聚集速率。聚集速率之變化可與化學添加劑之效應與濃度、給漿組成或製程操作變化有關。
最後，圖1A、圖1C、圖1D及圖1E中所示之所有組態可與流線型體200一起使用。在與相機相對地傳輸光(經過圖1D及圖1E中所示的槽底)的情況下，流線型體200可為光學透明的。若設計恰當，光學透明流線型體可充當經由該槽底引入的光之準直線。
本發明之具體實例為用於監測在含水介質中至少一宏觀污染物之大小或宏觀污染物之濃度之方法，該含水介質諸如含水紙漿漿料，及更特定言之含水循環紙漿漿料。該含水介質包含宏觀及微觀污染物。該方法包含以下步驟：提供含水紙漿漿料流；將疏水染料注入該含水紙漿漿料流中，執行該注入以便疏水染料與污染物相互作用，該相互作用引起螢光發射變化；擷取該螢光發射變化之影像，該影像具有背景；校正該影像之背景；從該影像中過濾出由非宏觀污染物引起的該所擷取螢光發射變化；及使用未過濾的所擷取螢光發射變化對至少一宏觀污染物之粒徑或宏觀污染物之濃度定量。該方法由包含流通槽、光源及至少一數位顯微相機之設備執行。校正背景加強了由疏水染料及宏觀污染物之相互作用引起的所擷取螢光發射變化，而削弱了塗佈有疏水層的非宏觀污染物及纖維之所擷取螢光發射變化。來自纖維之發射比來自可見/宏觀疏水污染物之發射弱得多。
在另一具體實例中，本發明係用於量測添加劑之效用之方法。將該添加劑添加到含水漿料中以減少造紙製程中宏觀污染物之沉積。該含水漿料包含宏觀及微觀污染物。該方法包含以下步驟：提供含水漿料流；將疏水染料注入該含水漿料流中，執行該注入以便疏水染料與污染物相互作用，該相互作用引起第一螢光發射變化；擷取第一螢光發射變化之影像，該影像具有背景；校正該影像之背景；從該影像中過濾出由非宏觀污染物引起的所擷取第一螢光發射變化；將添加劑添加入該含水漿料中；重複注入、擷取、校正及過濾步驟以產生未過濾的所擷取第二螢光發射變化；及比較該未過濾的所擷取第二螢光發射變化與該未過濾的所擷取第一螢光發射變化。該方法由包含流通槽、光源及至少一數位顯微相機之設備執行。校正背景加強了由疏水染料及宏觀污染物之相互作用引起的所擷取螢光發射變化，而削弱了非宏觀污染物之所擷取螢光發射變化。
在又一具體實例中，本發明係一種用於量測小黏物固色添加劑之效用之方法，該固色添加劑減少含水漿料中非可見(膠質)小黏物之濃度。該固色添加劑均勻地附著至纖維之表面。因此，塗佈有疏水材料之纖維之螢光增加。可使用該增加來定量該固色劑之效用。典型地將纖維螢光作為背景從該所擷取影像中過濾出。在此具體實例中，該過濾器經設置使得量測經塗佈纖維的螢光並將與可見污染物及膠質污染物對應之螢光從所擷取影像中過濾出。
將該添加劑添加到該含水漿料中以減少在造紙製程中疏水宏觀污染物之沉積。該含水漿料典型地包含宏觀及微觀疏水污染物。該方法包含以下步驟：提供含水漿料流；將疏水染料注入該含水漿料流中，執行該注入以便疏水染料與污染物相互作用，該相互作用引起螢光發射變化；擷取該螢光發射變化之影像，該影像具有背景；校正該影像之背景；從該影像中過濾出由宏觀及微觀自由浮動污染物引起的所擷取螢光發射變化；及使用由纖維引起的未過濾之所擷取螢光發射變化確定該添加劑之效用。可藉由將由纖維引起的所量測螢光發射變化與平均值作比較或藉由熟習此項技術者可用之其他任何方法執行該確定步驟。用包含流通槽、光源及至少一數位顯微相機之設備執行該方法。校正背景加強了由疏水染料及纖維表面上的疏水層之相互作用引起的所擷取螢光發射變化，而削弱了自由浮動污染物之所擷取螢光發射變化。
在嘗試防止污染物沉積在造紙設備上時，可將化學品添加到含水漿料中。可經由本發明，藉由確定宏觀污染物之濃度是增加、減少、保持不變還是落在選擇範圍內，或確定污染物之粒徑是變大、變小還是保持不變來量測該添加劑之效用。一可包括固色添加劑的特定類別添加劑之效用亦可基於塗佈有疏水材料的纖維之螢光變化來量測，當更多污染物固著到該纖維上時螢光增加。此量測可允許比較添加劑與另一(或若干)添加劑之效用，或該量測可允許最佳化該添加劑在該含水紙漿漿料中之量或濃度。可對紙漿源、製程變數或熟習此項技術者認為適宜的任何地方執行類似計算或比較。
該光源可採取LED之形式，此為較佳具體實例。
該疏水染料可為溶劑化顯色染料，諸如包含啡酮(phenoxazone)染料、羰花青、吡錠甜菜鹼染料、聚磺化芘、若丹明、螢光素之化學品，或此等化學品中之一或多者之某種組合。該疏水染料之一尤其較佳具體實例包含尼羅紅。
該疏水染料可在可混溶於水的有機溶劑中溶解，該有機溶劑諸如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇或此等溶劑中之一或多者之某種組合。
圖2所示為疏水分批分析系統之具體實例。為進行分析，將紙漿漿料304保存在容器302中。加熱元件303環繞容器302以加熱樣本並維持溫度。混合器301用於確保該紙漿均勻分佈在水溶液中，亦用於將該漿料與所添加染料溶液快速混合。如圖所示，該混合物(紙漿漿料及染料)之流沿逆時針方向迴流，經由管305從容器302排出，且使用泵306抽吸通過樣本槽102，如上文所述。使用由成像裝置及激發源組成之成像系統300分析該流動漿料。經過該樣本槽後，該漿料被送回容器302在具體實例中，變數為粒徑分佈。
在具體實例中，變數為濃度。
在具體實例中，變數為顆粒計數。
在具體實例中，變數為添加劑之效用。
可從造紙製程之處理階段獲得該含水漿料之流。此階段可為再漿化階段、脫墨階段、水環路階段、濕端紙料製備階段、造紙階段或簿紙製造階段。熟習此項技術者可容易識別此等階段及各階段之對應單元操作。可從封閉環路迴流系統(其中該流動由泵支援)獲得該含水漿料之流，或者可從造紙廠之側流裝置獲得該流。實施例
圖2中所示之攜帶型分批分析器使用流槽及光學成像系統，對封閉環路迴流系統中之連續紙漿流測試該分析器。該分析器包括以400 rpm、1.2 gpm之流速混合的桶形混合器、紙漿預加熱器(在需要時)，且溫度由加熱外敷層及熱電偶維持。該光學系統可用作台式儀器或重組態用於連續連線監測。對於此等實施例，使用台式設置。從第一源抽取新鮮紙漿樣本。該新鮮紙漿由循環纖維製成，隨後用水以1：4的比例稀釋，達到15 L。在混合下將尼羅紅染料(30 mL的在異丙醇中0.1重量%之染料溶液)添加到該稀釋漿料中，且記錄立即開始(表II中所記錄之實驗除外)。電子儲存所得資料。使用以下表I中所列之適當相機及成像處理設置，可不受紙漿纖維干擾地偵測該稀釋紙漿流中之螢光黏物。如預期地，纖維發出螢光，但比顆粒發射之螢光微弱得多。考慮到每個測試需時11分鐘，將表IV至表VI中所記錄實驗之時序設定在測試中間。
表I：用於表II至表VI中所收集資料之相機組態及處理設置。相機組態
相機：成像來源DMK 31BU03
曝光：300微秒(1/3333)
增益：900
圖框率：7.5/秒
透鏡：配有10 mm伸長筒之Pentax 25 mm f/1.4
濾波器：Newport 5CGA-590帶通濾波器
校準：10.05微米/像素
圖框數：5000(11分鐘/測試)
反覆時間：100 影像處理條件處理步驟
1.功率函數：2.66
2.臨限值設置：低位準=20，高位準=255
3.顆粒過濾器(濾去直徑小於80微米之顆粒)
4.儲存粒徑資料
為了得到可比較資料，在資料中需要包括各紙漿之稀釋度及稠度。針對稠度調整之顆粒數量(在以下表中指示為No.adj.cons./100)表示兩紙漿間之可比值。該等值是藉由將顆粒數量除以稀釋比(20%)，再除以稠度計算出。隨後將該「No.adj.cons.」任意除以100，並將該等值報導於以下表中。
對於第一實驗，使用具有低黏物含量之紙漿。該紙漿稠度為1.68%。在此實驗中，為了在誘導期後達到完全飽和，自添加染料起45分鐘後開始收集七次資料。該資料展示顆粒之數量及粒徑分佈皆有良好的可再製性。表II說明第一實驗之結果。
對於第二實驗，用相同方式特性化受到更多污染的紙漿。該紙漿稠度為4.15%。在此實驗中，在添加染料後立即持續收集資料。此測試提供動態景象且示範了完全飽和(室溫下40分鐘；藉由將溫度調整到40℃之標準再漿化條件，急劇減少達到完全飽和之時間)前誘導期之長度。資料展示在達到飽和時顆粒之數量及粒徑分佈兩者之良好可再製性。表III說明第二實驗之結果。該兩個實驗之比較示範了兩個樣本的一致資料，提供了染料平衡前的誘導期之實例，且允許比較兩種紙漿之污染(其符合預期)。黏物含量比近似等於預期比率1：6.5。
在此第三實驗中，改變測試溫度以評定其對飽和時間之效應。在選定條件下，室溫下在約1小時內達到穩定讀數(飽和)。將溫度增加到40℃時，該時間縮短到約30分鐘，而進一步將溫度增加到55℃(在添加染料時)時，該時間縮短到約15分鐘。

本文所引用之所有專利特此以引用的方式併入本文中，不論是否在本發明之正文中特定引用。
在本發明中，詞「一」包括單數及複數。相反，所引用任何複數項目在適當時應包括單數。
從前述觀察出，可不脫離本發明之新穎概念之真正精神及範疇而實現大量修改及變化。應理解不希望或不應推斷關於所說明特定具體實例或實施例之限制。本發明希望藉由隨附申請專利範圍覆蓋在申請專利範圍的範疇內之所有此等修改。
圖1A為本發明之第一具體實例之透視圖；圖1B為用於確定多相流中的大黏物的粒徑之步驟中的若干者之流程圖；圖1C為本發明之第二具體實例之透視圖；圖1D為本發明之第三具體實例之透視圖；圖1E為本發明之第四具體實例之透視圖；圖1F為包括流線型體的本發明之第五具體實例之透視圖；圖1G為亦包括流線型體的本發明之第五具體實例之側視圖；以及圖2為疏水分批分析設備之具體實例之示意圖。
100‧‧‧光源或激發源
101‧‧‧成像裝置或相機
102‧‧‧流槽或樣本槽
103‧‧‧光學通路窗
104‧‧‧纖維材料
105‧‧‧顆粒
106‧‧‧螢光發射

权利要求:
Claims (15)
[1] 一種用於監測含水紙漿漿料之變數之方法，該含水紙漿漿料包含污染物，該方法包含以下步驟：提供該含水紙漿漿料之流；將光照射進該含水紙漿漿料中；添加疏水染料到該含水紙漿漿料中，該添加操作在導致該疏水染料與該等污染物相互作用的條件下執行，該疏水染料與該等污染物之間的該相互作用引起螢光發射變化；擷取該螢光發射變化之影像；改變該影像以隔離由該疏水染料與該等污染物中之至少一污染物的該相互作用所引起的該螢光發射變化；以及基於該改變後的影像量測該含水紙漿漿料之該變數。
[2] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該變數為該含水紙漿漿料中之該等污染物之粒徑分佈。
[3] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該變數為該含水紙漿漿料中之該等污染物之濃度。
[4] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該變數為添加劑之效用，該添加劑被添加到該含水紙漿漿料中。
[5] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該疏水染料為包含化學品之溶劑化顯色染料，該化學品選自由啡酮(phenoxazone)染料、羰花青、吡錠甜菜鹼染料、聚磺化芘、若丹明、螢光素及其組合組成之群。
[6] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該疏水染料為尼羅紅。
[7] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該疏水染料溶解在可混溶於水的溶劑中。
[8] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該含水紙漿漿料之流源自處理階段，該處理階段選自由再漿化階段、脫墨階段、水環路階段、濕端紙料製備階段、造紙階段及簿紙製造階段組成之群。
[9] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該改變步驟包含校正該影像之背景，該校正操作：加強由該疏水染料與該至少一污染物之間的該相互作用引起的該所擷取螢光發射變化，且削弱由該疏水染料與除該至少一污染物外之任何污染物之間的該相互作用引起的該所擷取螢光發射變化。
[10] 如申請專利範圍第8項之方法，其中該改變步驟進一步包含過濾該影像，該過濾操作移除該經削弱的擷取螢光發射變化，且使該經加強的擷取螢光發射變化執行該量測步驟。
[11] 一種用於監測含水紙漿漿料之變數之設備，該含水紙漿漿料包含污染物，添加疏水染料到該含水紙漿漿料，該設備包含：容器，該容器配備有混合器；溫度控制裝置；樣本槽；含水紙漿漿料迴流裝置；光源；成像裝置；以及處理裝置，其中該溫度控制裝置可有效地控制該含水紙漿漿料之溫度；其中該容器可有效地附接至該樣本槽及該含水紙漿漿料迴流裝置，該含水紙漿漿料迴流經過該樣本槽；其中該光源可有效地加以定位以便在該含水紙漿漿料通過該樣本槽時使光進入該含水紙漿漿料內；其中該成像裝置可有效地加以定位以擷取螢光發射變化之影像；其中該處理裝置接收該螢光發射變化之該所擷取影像，處理該所擷取影像，並輸出該變數；以及其中配備該樣本槽以便可將該含水紙漿漿料有效地循環至該容器中。
[12] 如申請專利範圍第12項之設備，其中該變數為粒徑分佈。
[13] 如申請專利範圍第12項之設備，其中該變數為污染物之濃度。
[14] 如申請專利範圍第12項之設備，其中該變數為添加劑之效用，該添加劑被添加到該含水紙漿漿料中。
[15] 如申請專利範圍第12項之設備，其中該光源、該成像裝置及該處理裝置為具有少於三個個別裝置(individual device)之單元。

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